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关于苯甲酸论文范文写作 液相色谱法测定化妆中苯甲酸的测量不确定度分析报告相关论文写作资料

主题:苯甲酸论文写作 时间:2024-01-19

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【摘 要】:根据《化妆品卫生规范2007》第三部分高效液相色谱法测定化妆中苯甲酸,建立了高效液相色谱法测定化妆中苯甲酸的数学模型,并推导出不确定度计算公式,通过对公式中各变量的分析,最后计算出合成不确定度.

【关键词】:高效液相色谱法;化妆品;不确定度;苯甲酸

一、引言

测量不确定度是根据所用到的信息,表征赋予被测量值分散性的非负参数[1].实验报告所给出的测量数据结果,在给出被测量结果的最佳估计值的同时也给出测量结果的不确定度,这样的结果才是一个完整的测量结果.本文根据国家质量监督检验检疫总局发布的《测量不确定度评定与表示》(F 1059.1-2012),对高效液相色谱法测定化妆中苯甲酸不确定度进行评定.

二、实验方法

1. 主要仪器与材料

超高效液相色谱(沃特世ACQUITY UPLC H-Class),色谱柱:安捷伦C18,50 mm×2.1mm ,1.7μm,检测器:PDA检测器.

2.试样的称量处理与标准品配制

称取样品0.2g至10ml容量瓶中,加入70%的甲醇水溶液,超声30 min,甲醇稀释至刻度,天平准确称量样品6次.配制一系列苯甲酸标准溶液,用二极管阵列检测器在波长:243 nm下检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量.

流动相: 0.1%甲酸水溶液+乙腈 梯度洗脱,流速:0.5 mL/min,柱温:室温,进样量:3uL.

三、数学模型

1.数学模型

式中: ω--样液中苯甲酸的质量分数;单位为%;

C --从曲线上查出测试溶液中苯甲酸的质量浓度,单位为μg/mL

V --样品定容体积,单位为mL

m --称取的样品量,单位为(g);

2.相对合成标准不确定度(不确定度传播率)为:

ucrel(ω)等于

四、不确定度分量的评估

1. 由曲线计算测试溶液中苯甲酸的相对标准不确定度urel (C)

(一) 建立标准曲线引起的相对标准不确定度urel(C1)

1)由标准溶液的5个标准点的苯甲酸含量-峰面积值拟合的直线求做到C(标准曲线)时所产生的相对标准不确定度urel(C1-1)

采用苯甲酸标准使用液(100μg/mL)配制苯甲酸标准工作溶液,各容量瓶中苯甲酸含量分别为:1、5、10、20、50μg/mL.每个浓度进样测定3次,结果见表1.

用三次测量结果的平均值,对苯甲酸含量测定的标准溶液结果拟合做到到下面的直线方程:

A等于 7374.3C -37.358 R2 等于 0.9999,则 B1等于7374.3 B0等于 -37.358

其中 :A为峰面积;C为苯甲酸浓度(μg/mL).

對样品中苯甲酸测量溶液测2次,由拟合的直线方程求做到,平均值为Cx等于19.1650μg/mL

由拟合的直线方程求做到urel(C1-1)的标准不确定度按下式计算:

u rel(C1-1)等于 等于 等于0.0180

标准溶液的仪器测量值(用仪器测量值计算)与理论公式计算值(拟合值)的标准偏差为:

s等于 等于 等于174.502

标准溶液的残差的平方和为:

Sxx等于 等于 等于1546.8

式中:

P:方法规定测量样品C的总次数(P等于2)——方法规定的平行试验次数.

N:测量校准溶液的总次数(N等于mn等于15)(m等于3,n等于5)

j:测量校准溶液的序数(J等于1、2等等N)

i:校准溶液的序数(i等于1、2、3、4、5、6)

:n等于5个标准/校准溶液浓度的平均值( 等于13.3) 等于(C1+C2+等+Ci)/n

B1:斜率(B1等于7402.5).B1等于7402.5 B0等于-31.156

Cx等于:测试液中苯甲酸的浓度(C等于19.1650ug/mL ),由重复测量的平均值.

Ci:第i个校准溶液的浓度.

2) 建立标准曲线引入的相对标准不确定度ucrel(C)

ucrel (C1)等于 等于 等于 0.0194

(二) 样液中苯甲酸含量测量引入的标准不确定度分量ucrel(C2)

1)液相色谱仪校准时示值误差引入的不确定度分量urel (C2-1)

校准证书给出:Urel 等于4%(k等于2),则校准时示值误差引入的不确定度为:

urel (C2-1)等于0.004/2等于0.002

2)样品最终测量引入的相对标准不确定度分量(ucrel (C2))

urel(C2)等于 等于 等于0.00642

2. 称样量m引入的相对标准不确定度分量(urel (m))

称取样品0.1944g,称量不确定度来自二个方面,第一,称量重复性引入的不确定度分量,在此不考虑天平的重复性.第二:天平校准时示值误差引入的不确定度分量,检定证书给出示值误差为±0. 5mg , 按均匀分布计算的不确定度为:

urel (C1-2-2)等于 /50g等于0.00000579

五、结果表示

测量结果:(1)ω苯甲酸等于(0.099±0.004)%;(k等于2).

(2) 苯甲酸等于 0.099%,U等于0.004%, K等于2

参考文献:

[1]国家质量监督检验检疫总局.测量不确定度评定与表示[s].F1059.1-2012

结论:关于对不知道怎么写苯甲酸论文范文课题研究的大学硕士、相关本科毕业论文苯甲酸论文开题报告范文和文献综述及职称论文的作为参考文献资料下载。

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