定氮法测定鹿心中蛋白质含量,该文是关于氮法测定鹿论文范文，为你的论文写作提供相关论文资料参考。
氮法测定鹿论文参考文献：
DOI：10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.30.110
[摘 要] 目的 采用氮测定法测定鹿心的蛋白质含量.方法 采用《中国药典》2015年版四部通则0704氮测定法中第一法（常量法）或第三法（定氮仪法）测定.结果 《中国药典》2015年版四部通则0704氮测定法中第三法（定氮仪法）测定消解,和第一法含量无差别.结论 鉴于各大药厂存在无消解仪、自动蒸馏仪及滴定仪的现象,故仍采用第一法进行测定.
[关键词] 鹿心；定氮；消解；蒸馏
[中图分类号] R9 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2017）10（c）-0110-03
鹿心具有调节人体新陈代谢、促进改善各种生理机能、养心气、安心脏、止汗化痰、抑制兴奋、活血通窍、化瘀止痛、对心脏病、心肌缺血、心绞痛,心动过速、心动过缓、脑动脉硬化,有较好效果.同时鹿心具有增强心肌收缩力、减低心肌耗氧量,对失眠盗汗,内脏积水引起心跳、心慌等症具有显著效果.同时作为多家药企生产的心脑康胶囊的主要原料.
1 仪器和方法
1.1 仪器及试剂
1.1.1 仪器 BSA 224S电热套；凯氏烧瓶（500 mL）；冷凝管；锥形瓶（500 mL）；滴定管（25 mL）；量筒（50 mL,100 mL）；NKD6280电位法凯氏定氮仪
1.1.2试剂 硫酸钾（分析纯）、硫酸铜（分析纯）、硫酸（分析纯）、硫酸铵（分析纯）、磷酸二氢铵（分析纯）、氢氧化钠、锌粒
1.2 消解条件考察
1.2.1 氮测定法 《中国药典》2015年版四部通则0704第一法）[1].
1.2.2 取样量考察 以药材中蛋白质为考察对象进行含量测定.分别取本品粉末0.10、0.25、0.50、1.00 g,精密称定,照氮测定法[2]《中国药典》（2015年版四部）通则0704第一法）测定,根据硫酸滴定液（0.05 mol/L）消耗量,确定取样量.见表2.
根据上述滴定液消耗数量,控制滴定体积25 mL以下,确定取样量0.25 g.
1.3 样品中含量测定
分别精密称取11个批次梅花鹿、马鹿样品,按含量测定的方法进行测定.结果见表2.
1.3.1 氮测定法 《中国药典》（2015年版四部）通则0704第三法.
1.3.2 取样量考察 以药材中蛋白质为考察对象进行含量测定.分别取本品粉末0.1、0.2、0.3、0.5 g（含氮量9.98%）,精密称定,照氮测定法（《中国药典》（2015年版四部）通则0704第三法测定,根据硫酸滴定液（0.05 mol/L）消耗量,确定取样量.见表3.
根据上述含量测定结果,控制滴定体积25 mL以下,确定取样量0.25 g.
1.3.3 样品中含量测定 分别精密称取11个批次公鹿的样品及7个批次母鹿样品,按含量测定的方法进行测定.结果见表4.
结果表明：氮测定法的第一法和第三法在测定结果比较中无差异.所以使用第一法和第三法都可以.
1.4 方法验证
1.4.1 线性关系考察 精密称取供试品粉末0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0 g,照氮测定法（《中国药典》（2015年版四部）通则0704第一法测定,以取样量为横坐标,消耗滴定液体积值为纵坐标,绘制标准曲线,结果表明供试品取样量在0.1～1.0 g范围内呈现良好线性关系.回归方程为Y等于65.37X-0.099 3,r等于0.999 9.见表5.
1.4.2 准确度 ①以磷酸二氢铵为基准物质的精密度考察.取已知含量的鹿心药材粉末0.25 g（含氮量9.98%以干品计算,水分5.4%）,共取6份,精密加入磷酸二氢铵（含氮量12.17%）试剂适量,平行6份,按以上“供试品溶液的制备”项制备并测定,分别计算回收率,结果表明平均回收率为95.2%,RSD为0.56%.见表6.
②以硫酸铵为基准物质的精密度考察.取已知含量的鹿心药材粉末0.25 g（含氮量9.98%以干品计算,水分5.4%）,共取6份,精密加入硫酸铵（含氮量21.21%）试剂适量,平行6份,按以上“供试品溶液的制备”项制备并测定,分别计算回收率,结果表明平均回收率为95.50%,RSD为0.01%.见表7.
结论表明：用磷酸二氢铵和硫酸铵两种基准物考察回收率无差异,回收率在95.00%～105.00%之间,方法可行.
1.4.3 精密度 ①重现性试验.取同一批号的样品6份（含氮量9.98%）,分别精密称重,照氮测定法《中国药典》（2015年版四部）通则0704第一法）测定,计算测定结果的RSD值为0.2%.结果证明此方法重现性良好.
②中间精密度.实验室3名人员各做一个样品（已知含氮量9.98%）,用同一台天平、相同试剂试药、同一条件消解测定,测得蛋白质的含量分别为9.97%、9.96%、9.96%,计算其相对标准偏差RSD为0.1%.
1.4.4 专属性 取空白试剂,照氮测定法《中国药典》（2015年版四部）通则0704第一法测定,消耗滴定液体积值为0.20 mL.
1.4.5 耐用性 取同一批号的样品6份（已知含氮量9.98%）,分别精密称重,照氮测定法《中国药典》（2015年版四部）通则0704第一法测定,采用不同厂家试剂、试药进行试验,计算测定结果,测定结果的RSD值为1.1%.结果证明此方法重现性良好.
1.4.6 稳定性试验 取同一批号的样品7份,分别精密称重（已知含氮量9.98%）,照氮测定法《中国药典》（2015年版四部）通则0704第一法蒸馏后放置0、4、8、12、16、20、24 h测定,计算测定结果的RSD值为0.2%.结果证明此方法重现性良好.见表8.
1.5 样品中含量测定
分别精密称取11个批次梅花鹿、马鹿的样品,按含量测定的方法进行测定.结果见表9.
2 结论
根据公鹿11批样品的检测结果,平均值为10.29%,將含量限度为“本品按干燥品计算,含总氮（N）不得少于8.0%”.方法可行.
3 讨论
鹿心为吉林省的地道药材.目前心脑康胶囊、心脑康片、等中成药中鹿心为主药,具有良好的市场基础.该项目目的就是建立鹿心药材的质量标准,适用于医院、企业生产、科研和经营中对鹿心的鉴定和质量检验.定氮法能有效的控制其蛋白质的含量,方法简单易操作,方法依据为《中国药典》2015年版,方法可行.
[参考文献]
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典2015年版一部[M].中国医药科技出版社,2015.
[2] 罗美兰,丁志军.凯氏定氮法测定土鳖虫多肽片的总氮量,中国药房[J].2013,24（25）：2365-2367.
（收稿日期：2017-07-24）
结论：关于本文可作为相关专业氮法测定鹿论文写作研究的大学硕士与本科毕业论文氮测定法论文开题报告范文和职称论文参考文献资料。
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