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关于亚硝酸盐论文范文写作 分光光度法测定水质亚硝酸盐氮含量不确定度评定相关论文写作资料

主题:亚硝酸盐论文写作 时间:2024-01-14

分光光度法测定水质亚硝酸盐氮含量不确定度评定,本论文为免费优秀的关于亚硝酸盐论文范文资料,可用于相关论文写作参考。

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摘 要:科学准确测定水质中亚硝酸盐氮,对评价水质是否受污染,保障人类健康有深远的意义,本文对分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮的不确定度进行了评定.结果表明:本次实验所用水亚硝酸盐氮含量为5.324mg/L,对不确定度贡献从大到小依次是:标准溶液的配制引入的不确定度>仪器本身的不确定度>取样引入的不确定度>重复性测定引入不确定度.

关键词:亚硝酸盐氮;分光光度法;不确定度

亚硝酸盐(NO2-N)是氮循环的中间产物,可使人体正常的血红蛋白(低铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现组织缺氧的症状.随着社会发展,人们对生活质量的关注日益增强,特别是对水质分析结果的准确性要求越来越高.因此,本文根据《化学分析中不确定的评估指南》、《测量不确定度的要求》、《实用测量不确定度评定》,对重氮偶合分光光度法测定水质亚硝酸盐氮含量的不确定度进行评定,以评价该测量结果的置信度和准确性.

一、实验和方法

1.仪器和试剂

(1)仪器.

AUY220分析天平 (岛津,感量0.1mg);UV-1780紫外可见分光光度计(岛津,不确定度为0.5%,k等于2).

(2)试剂.

对氨基苯磺酰胺(广化,AR);盐酸(广化,AR);盐酸N-(1萘基)-乙二胺(国药,AR);亚硝酸盐氮标准溶液[ρ等于1000μg/mL,国家有色金属及电子材料分析测试中心].

2.实验方法

(1)方法及原理.

本文根据标准GB/T 7493-1987,用重氮偶合分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮的含量.在磷酸介质中,pH为1.8时,试份中亚硝酸根离子和4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzen sulfonamide)反应生成重氮化,它再和N-(1萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1,2-diaminoethane dihydrochlo-ride)]产生偶合反应,生成红色染料,在540nm波长处测定吸光度 .

(2)标样的处理.

浓度为1000μg/mL的亚硝酸盐氮标准溶液用1mL移液管和100mL容量瓶进行稀释,稀释到浓度约和被测溶液浓度同一数量级,稀释好后备用.

(3)样品测定.

如GB/T 7493-19876.2所示,取适量水样于50ml比色管,加入显色剂1.0ml,密闭,摇匀,静置20min后、2h内,在540nm处测定吸光度.

二、数学模型

亚硝酸盐氮标准系列回归方程为:,由此可得到样品制备液的吸光度所对应的亚硝酸盐氮的含量为:

水中亚硝酸盐氮浓度的计算公式为:式中:

p—水样中亚硝酸盐(以氮计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

m—从标准曲线上查得的样品管中亚硝酸盐氮的质量(以氮计),单位为微克(μg);

V—水样体积,单位为毫升(mL).

三、不确定度分量的判定

1.重复性测定引入的相对标准不确定度

采用A类方法评定和重复性有关的合成标准不确定度均包含在其中.

对某个样品进行7次重复测定,所得结果如下表1:

表1:对同一个样品平行测定7次测定数据

次数1234567

p(mg/L)5.3215.3255.3265.3245.3265.3215.325

其相对标准不确定度为:

式中:

S — 水样中亚硝酸盐氮浓度测定值的标准偏差(mg/L);

n — 测定次数;

— 水样中亚硝酸盐氮的质量浓度测定值的平均值(mg/L).

2.取样中引入的相对标准不确定度

50mL比色管容量允差为±0.25mL,按均值分布計算,其标准不确定度为:

3.标准工作溶液引入的相对不确定度

亚硝酸盐氮标准适用液的制备:取1mL国家环保局标准样品研究所的标准溶液(p1 等于 1000 μg/mL),用纯水稀释定容到100mL,为中间液.取1mL中间液用纯水稀释定容到100mL,为标准使用液.亚硝酸盐氮标准工作溶液的浓度为:

(1)标准储备溶液引入的不确定度.

标准储备溶液的不确定度为2%,按正态分布(k等于2)计算,其相对标准不确定度为:

(2)第一次稀释引入的相对标准不确定度.

①容量瓶及移液管引入的不确定度.

根据国家标准(GB 12808-91)规定1mL移液管的最大允差为±0.007mL,按三角形分布()计算,其标准不确定度为:

.

②容量瓶引入的不确定度.

根据国家标准(GB/T 12806-2011)规定100mL容量瓶的最大允差为±0.10mL,按三角形分布()计算,其标准不确定度为:

③温度引入的不确定度.

配制标准储备溶液时的温度和实验室移取溶液时的温差会引入不确定分量,一般市售标准溶液在标准状态(20℃)下配制,假定溶液配制温度和使用温度的差异为±5℃,水的膨胀系数为2.1 10-4/℃,则温度差异引入的不确定度为:

按矩形分布()计算,其标准不确定度为:

则用1mL移液管移取国家标准溶液引入的标准不确定度为:

(3)第二次稀释引入的相对标准不确定度.

第二次稀释和定容是在相同温度下进行,所用移液管和容量瓶不存在温差引入的不确定度.且所用的移液管和容量瓶跟

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