气相色谱法测定蔬菜中5种有机氯农药残留,这篇气相色谱法论文范文为免费优秀学术论文范文,可用于相关写作参考。
气相色谱法论文参考文献：
摘 要 以丙酮作溶剂,采用超声萃取气相色谱法测定了蔬菜中氯丹、狄氏剂、艾氏剂、七氯、灭蚊灵5种有机氯农药的残留量.结果表明,5种有机氯农药在0.05～10.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7～0.999 7,加标回收率为79.8%～110.2%,相对标准偏差为1.7%～6.7%,该方法不仅简便、高效且准确,可用于蔬菜中有机氯农药残留的测定.
关键词 蔬菜；有机氯农药；残留检测；气相色谱法
中图分类号 S481+.8 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）15-0099-02
我国作为世界上农药使用量最多的国家,20世纪60—80年代大量使用有机氯农药,主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食上,虽然在1983 年我国开始禁用此类农药,但土壤中仍有很多残留.有机氯农药是一类全球性质的环境持久性污染物,由于其化学性质稳定、脂溶性大、難以分解,易在脂肪组织中蓄积,造成慢性中毒,能对环境造成严重污染[1-3].其在环境中存留时间长,并通过生物富集和食物链作用危害人类的健康,甚至有致癌、致畸、致突变的“三致”作用.鉴于有机氯农药的残留对人们健康造成了各种危害,对于农产品特别是蔬菜、瓜果的农残检测已经成为社会的广泛要求和共识.为了避免环境和人类健康受到持久性有机污染物所带来的巨大危害,2001年5月22日,在瑞典首都斯德哥尔摩通过了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,该公约将氯丹、狄氏剂、艾氏剂、七氯、灭蚁灵等列入持久性有机污染物（POPs）的受控名单.
目前,对于有机氯农药的前处理有索氏提取、超声提取、微波萃取、加速溶剂萃取等,测定方法主要是气相色谱法[4-5].本文用超声提取-气相色谱法,建立了蔬菜中氯丹、狄氏剂、艾氏剂、七氯、灭蚊灵5种有机氯农药残留的测定方法,取得了较好的效果.
1 材料和方法
1.1 主要仪器和试剂
气相色谱仪：瓦里安CP-3800气相色谱仪,带ECD检测器（美国瓦里安公司生产）；色谱柱：HP-5,30 m×0.32 mm×0.25 μm（美国安捷伦公司生产）；旋转蒸发仪RE-3000（上海亚荣生化仪器厂生产）；LG10-24A 离心机（北京雷勃尔离心机有限公司生产）；KQ-300DB 型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司生产）.
有机氯农药的标准物质：氯丹、狄氏剂、艾氏剂、七氯、灭蚊灵的标准物质,德国Dr.公司生产；丙酮为农产级.
1.2 标准溶液配制
标准储备液：准确称取适量上述各标准物质,用丙酮分别配制成100 μg/mL的标准储备液.标准溶液：取一定量的上述各标准物质的标准储备液,用丙酮稀释至所需要的浓度,得系列浓度的混合标准工作液.
1.3 样品处理
试样制备：将购买回来的新鲜蔬菜样品切碎,用组织捣碎机充分搅匀,制成匀浆待用.称取10.0 g已经匀浆好的蔬菜样品放入50 mL玻璃管中,加入20 mL丙酮,放入超声波清洗器超声40 min,经超声提取后以8 000 r/min离心2 min,后将上层清液转至梨形瓶中,残渣重复提取2次,合并提取液,在旋转蒸发仪上浓缩至1 mL[6].
1.4 仪器分析条件
升温程序为：初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升至280 ℃,保持4 min；进样口温度为230 ℃；检测器（ECD）温度为280 ℃；载气：氦气（纯度：99.999%）,流速为1.5 mL/min；进样方式：不分流进样,进样量为1 μL.
2 结果和讨论
2.1 溶剂的选择
常用农药检测的中溶剂有丙酮、乙腈等,通过试验比较发现,丙酮能够很好地提取蔬菜中的有机氯农药.因此,试验中选择丙酮作萃取溶剂.
2.2 线性范围和检出限
配制0.05、0.10、0.50、1.50、10.00 μg/mL的混合标准工作液,按上述方法分别进样检测,得到5种有机氯类农药的标准曲线,结果见表1.可以看出,5种有机氯类农药在0.05～10.00 μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数为0.998 7～0.999 7,以3倍信号噪声值（S/N）作为检出限,检测限为0.01～0.05 mg/kg.
2.3 回收率及精密度
分别称取10.0 g青菜和土豆样品,各5份,添加水平为0.5 mg/kg进行加标回收率试验,所得结果见表2.可以看出,本研究所得的回收率为79.8%～110.2%,RSD为1.7%～6.7%,能够满足实际测定的要求.
3 结论
本方法通过对蔬菜中5种有机氯农药进行超声提取前处理,气相色谱分析测定,用丙酮为萃取溶剂,试剂用量定为20 mL,超声40 min后离心2 min,取得了良好的效果,5 种有机氯农药在0.05～10.00 μg/mL范围内线性相关系数为0.998 7～0.999 7,检测限为0.01～0.05 mg/kg,回收率为79.8%～110.2%.该方法具有线性范围宽、线性良好、回收率高等优点,满足有机氯农药残留的测定要求.
4 参考文献
[1] 郎印海,蒋新,赵振华,等.土壤中13 种有机氯农药超声波提取方法研究[J].环境科学学报,2004,24（2）：291-296.
[2] 李娟,丁曦宁,胡冠九.微波萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中的有机氯农药[J].中国环境监测,2005,21（4）：49-51.
[3] 宋文斌,姜俊,终克兴,等.测定人参中有机氯农药残留量的样品萃取方法研究[J].现代科学仪器,2007,6：100-104.
[4] 赵玲,马永军.有机氯农药残留对土壤环境的影响[J].土壤,2001（6）：309-311.
[5] 郜红建,蒋新,王芳,等.叶类蔬菜有机氯农药残留测定过程中的提取和净化[J].环境化学,2004,23（5）：587-590.
[6] 邹继红,季光辉,宋欣鑫,等.蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定[J].沈阳药科大学学报,2007,24（3）：156-159.
结论：关于对写作气相色谱法论文范文与课题研究的大学硕士、相关本科毕业论文气相色谱的原理论文开题报告范文和相关文献综述及职称论文参考文献资料下载有帮助。
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